SPE固相萃取技術在環境分析中的應用
1、SPE固相萃取在環境污染中農藥分析的應用
國內外分析工作者就固相萃取技術在農藥殘留分析中的應用方面進行了廣泛的嘗試和探索,取得了許多成功的經驗. 由于農藥在農作物生產中不僅污染作物本身,對農作物的生長環境也產生污染,包括土壤、水體等。
2、SPE固相萃取在水體中農藥殘留分析方面的應用
測定水體中的農藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常用甲醇和水條件化,以甲醇為洗脫劑.由于對水體中的農藥殘留*嚴格,如歐盟規定地表水農藥殘留量為1.0 μg/L，飲用水為0.1 μg/L,我國規定生活飲用水中滴滴涕、六六六的*分別為1 μg/L 和5 μg/L,而且自然水體中的農藥殘留質量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測到,采用固相萃取技術可以使提取、富集和凈化一步完成. 將大體積樣品過固相萃取柱進行預濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進行檢測,大大降低了檢測方法的檢出限。
如康躍慧等人測定水源水中有機磷,通過固相萃取富集分離后,使方法檢出限達到了1.19～5. 34 ng/L;Lopez-Blanco 等測定地表水中的硫丹(α和β異構體) ,采用固相萃取實現了樣品的100倍濃縮富集,使方法檢出限達到20 ng/L; Pinto等測定水中草凈津等4種除草劑,采用固相萃取富集樣品使濃縮倍數達到500倍,方法檢出限降低至9.8～34 ng/ L。但對于水溶性強的農藥品種等,回收率僅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中應著眼于如何提高這些農藥品種的回收率,提高方法的準確度。
3、SPE固相萃取在土壤中農藥殘留分析方面的應用
測定土壤中的農藥殘留一般是先用適當的提取溶劑及提取方式從土壤樣品中將待測的農藥提取出來,再利用固相萃取技術進行凈化. 由于待測農藥的性質不同所使用的提取溶劑不同,因此從基質中帶來的雜質性質也不盡相同,所以要選擇適當的吸附劑實現待測殘留農藥的分離和凈化.分析極性較強的農藥,采用極性較強的提取溶劑如丙酮-水體系時可采用非極性吸附劑如C18等,這樣提取溶劑中水溶性強的雜質不會保留在吸附劑上,有利于樣品的凈化,如Ruiz等利用V (水):V (DMF) = 100:2.5 為提取溶劑、C18為吸附劑,以乙酸乙酯為淋洗劑測定土壤中莠去津,地亞農等農藥取得了較好的效果;而分析極性較弱的農藥,采用極性較弱的提取溶劑時,可以選擇極性吸附劑如Florisil等,它不會對提取溶劑中的弱極性雜質產生保留,然后再選擇適當溶劑將待測殘留農藥淋洗下來進行測定,如Kim等利用V(正己烷):V(二氧甲烷) =7:3 為提取溶劑、Florisil為吸附劑測定土壤中α,β-HCH ,七氯等有機氯農藥食品有毒物質分析中的應用近兩年,國外有些學者已經開始將SPE用于食品中一些毒素的提取和凈化,如食品中有機氯、有機磷農藥殘留量的測定,蔬菜水果中胺基甲酸酯類、類農藥的測定,Carmichael和Aase等人分別用C18 提取了被細菌污染的牡蠣中的麻痹毒素和致腹瀉毒素,優化了這些毒素的標本提取步驟。Fiori等人對于牛奶中非法添加的地塞米松等9種皮質類固醇用SPE 法進行了提取,聯合LC- MS進行測定,測定水平為20～100 ng/g。Skog對過高溫度燒烤肉食中的致癌物質—雜環胺進行了提取,并用GC - MS法對提取物進行測定,發現其濃度常可達10-9 水平。
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